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聚丙烯酰胺 第2部分: 性能測定 - 離子度的測定方法

更新日期:2026-10-20   瀏覽量:65


GB/T 12005.2-2026 聚丙烯酰胺 第2部分: 性能測定

范圍
本文件描述了固體聚丙烯酰胺材料一般性能的測定方法,包括外觀、特性黏度、離子度、粒度、固含量、殘留丙烯酰胺含量、溶解速度、水不溶物、黏均分子量的測試條件及測定步驟。
本文件適用于固體聚丙烯酰胺材料的性能測定。

術語和定義
GB/T 1632.1 界定的術語和定義適用于本文件。

性能測定
離子度的測定
陰離子、非離子及兩性離子型聚丙烯酰胺的離子度按附錄B的規定進行,陽離子型聚丙烯酰胺的離子度按 GB/T 31246 的規定進行。

附錄B  (規范性)
離子度的測定方法

B.1 原理
陰離子聚丙烯酰胺是強堿弱酸鹽,其與鹽酸反應形成大分子弱酸,體系的pH值由弱堿性轉變成弱酸性。本方法用鹽酸標準溶液滴定,用所消耗鹽酸標準溶液的體積計算試樣的離子度。
本方法適用于陰離子和非離子型聚丙烯酰胺的離子度的測定,兩性離子型聚丙烯酰胺的離子度也可參照本方法進行。

B.2 儀器
B.2.1 機械攪拌器或電磁攪拌器。
B.2.2 分析天平: 分度值0.0001g。
B.2.3 自動電位滴定儀: 帶滴定單元和滴定控制裝置,配備pH電極。

B.3 試劑和材料
B.3.1 鹽酸標準溶液: 按 GB/T 601 配成c(HCl)=0.1mol/L的溶液。
B.3.2 甲基橙溶液: 用三級水配成0.1%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15d。
B.3.3 靛藍二磺酸鈉溶液: 用三級水配成0.25%的溶液,貯存于棕色滴瓶中,有效期為15d。
B.3.4 混合指示液: 取10mL甲基橙溶液和10mL靛藍二磺酸鈉溶液混合均勻。

B.4 測定步驟
B.4.1 室溫下,稱取(200-1/s)g的三級水(s為試樣的固含量),精確至0.01g,置于500mL燒杯中。安裝好攪拌器,調整攪拌器的速度至(400±20)r/min,使三級水形成旋渦。精確稱取1/s g試樣,質量記為m0,精確至0.0001g,在1min內緩慢而均勻地將試樣撒入旋渦壁中,攪拌約2h至試樣溶解,配得0.5%的聚合物母液。
B.4.2 稱取6g母液加入250mL錐形瓶中,質量記為m1,精確至0.0001g。加入100mL蒸餾水混合均勻。B.4.3 用以下方法之一滴定溶液。
——顯色滴定法: 向試液中加入1滴~2滴混合指示劑,使試樣溶液呈黃綠色。用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液,溶液由黃綠色變成灰色即為滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液的毫升數。
注: 通常滴定終點時pH值在4.1±0.05左右。
——電位滴定法: 將電極放在試液中。調整攪拌器的速度至強烈的攪拌并沒有液體濺出,用鹽酸標準液滴定該試液至終點(pH=4.1)。記下消耗鹽酸標準溶液的毫升數。
注: 當2種方法結果差異較大時,以顯色滴定法結果為準。
B.4.4 同時進行空白試驗,測定是以同樣的步驟同樣的試劑進行,但無試樣。

B.5 結果計算和表示
B.5.1 試樣離子度按公式(B.1)計算:
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式中:
HD ——離子度,%;
c ——鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的毫升數,單位為毫升(mL);
V0 ——空白消耗鹽酸標準溶液的毫升數,單位為毫升(mL);
m ——B.4.1中聚合物母液的總質量,單位為克(g)(m=200g);
m0 ——B.4.1中試樣的質量,單位為克(g);
m1 ——B.4.2中稱取的聚合物母液的質量,單位為克(g);
s ——試樣的固含量,%;
23 ——丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節摩爾質量的差值,單位為克每摩爾(g/mol);
71 ——丙烯酰胺鏈節的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
B.5.2 每個試樣至少測定3次,取兩位有效數字,以算術平均值報告結果。
B.5.3 單個測定值與平均值的最大偏差在±1%以內,如果超過最大偏差,應重新取樣測定。


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