GB/T 23937-2026 工業硫氫化鈉

范圍
本文件規定了工業硫氫化鈉的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽和隨行文件，以及包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以無機硫化物以及黏膠化纖、石油煉化、天然氣、煤化工、二硫化碳、熱法磷酸生產過程中產生的硫化氫氣體，經凈化處理后，與NaOH溶液反應制得的工業硫氫化鈉。
注: 該產品主要用于選礦、農藥、染料、有機合成等行業。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
輕度結塊  slight clumping
片狀產品的片與片間僅有部分粘連或團聚，通過輕微振動或物理擠壓等措施能恢復松散狀態。

分子式和相對分子質量
分子式: NaHS
相對分子質量: 56.06(按2022年國際相對原子質量)

分類
工業硫氫化鈉分為2類:
a) Ⅰ類: 液體產品；
b) Ⅱ類: 固體產品。
Ⅰ類中設置5個規格:
a) 規格1為32%(w/w)；
b) 規格2為38%(w/w)；
c) 規格3為43%(w/w)；
d) 規格4為45%(w/w)；
e) 規格5為47%(w/w)。

技術要求
工業硫氫化鈉產品外觀應符合下列要求:
a) Ⅰ類為無可見雜質的無色、淡黃色、綠黃色或橙紅色液體；
b) Ⅱ類為黃色、橙黃色、棕色、灰褐色的塊狀固體或松散的(或有輕度結塊的)片狀固體。
工業硫氫化鈉按照本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
硫化鈉、硫氫化鈉、碳酸鈉含量的測定
原理
試驗溶液中加入氯化鋇溶液沉淀出碳酸鈉，用鹽酸標準滴定溶液滴定，用pH電極或茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液指示第一終點，計算硫化鈉含量；加入甲醛溶液與硫氫化鈉反應生成NaOH，以pH電極或酚酞指示第二終點，計算硫氫化鈉含量；繼續滴定，以pH電極或溴甲酚綠-甲基紅指示液指示第三終點。
再另取一份不加氯化鋇溶液的試驗溶液，按上述順序進行滴定，記錄第二、第三終點間消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，扣除第一次滴定時第三終點消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，計算碳酸鈉含量。

試劑或材料
氯化鋇溶液: 100g/L。
中性甲醛溶液: 以酚酞為指示液，用NaOH溶液(100g/L)調至試劑甲醛溶液為淺粉色。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
茜素黃GG-百里香酚藍混合指示液，按下述方法進行制備:
a) 稱取0.1g茜素黃GG溶于100mL50%的乙醇溶液中；
b) 稱取0.1g百里香酚藍溶于100mL50%的乙醇溶液中；
c) 量取30mL茜素黃GG乙醇溶液和20mL百里香酚藍乙醇溶液混合均勻。
酚酞指示液: 10g/L。
溴甲酚綠-甲基紅指示液。

儀器設備
酸度計或自動電位滴定儀: 酸度計的儀器級別應符合 JJG 119-2018 中表1的0.01級，并配有玻璃電極、飽和甘汞電極(或銀/氯化銀電極)或pH復合電極。

試驗步驟
試驗溶液A的制備
按照表2的規定，稱取規定量的樣品(m)，精確至0.0002g。置于預先加入15mL氯化鋇溶液的500mL容量瓶中(固體樣品應預先在100mL燒杯中用適量水溶解)，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速濾紙進行干過濾,棄去最初20mL濾液后收集的濾液即為試驗溶液A。
試驗溶液B的制備
按照表2的規定，稱取適量樣品(m₁)，精確至0.0002g。置于500mL容量瓶中(固體樣品應預先在100mL燒杯中用適量水溶解)，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液B。


試驗
電位滴定法(仲裁法)
移取25.00mL試驗溶液A，置于100mL高型燒杯中，迅速加水沖洗燒杯壁至溶液體積為約40mL，將pH電極插入到試驗溶液液面以下，攪拌下用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH=9.80，即為第一終點，記錄體積為V₁；再加入5mL中性甲醛溶液，繼續用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH=8.10，即為第二終點，記錄體積為V₂；繼續滴定至pH=4.85，即為第三終點，記錄體積為V₃。
移取25.00mL試驗溶液B，按上述步驟進行操作，記錄第一、第二、第三滴定終點所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積分別為V₁'、V₂'、V₃'。

試驗數據處理
硫化鈉含量
硫化鈉含量以硫化鈉(Na₂S)的質量分數ω₁計，按公式(1)計算:

式中:
V₁——滴定所移取的試驗溶液A至第一滴定終點時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——硫化鈉摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=78.04)；
m ——稱取樣品的質量，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值之差不大于0.05%。
硫氫化鈉含量
硫氫化鈉含量以硫氫化鈉(NaHS)的質量分數ω₂計，按公式(2)計算:

式中:
V₂——滴定所移取的試驗溶液A至第二滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁——滴定所移取的試驗溶液A至第一滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₁——硫氫化鈉摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=56.06)；
m ——稱取樣品的質量，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值之差不大于0.2%。
碳酸鈉含量
碳酸鈉含量以碳酸鈉(Na₂CO₃)的質量分數ω₃計，按公式(3)計算:

式中:
V₃'——滴定所移取的試驗溶液B至第三滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂'——滴定所移取的試驗溶液B至第二滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定所移取的試驗溶液A至第三滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——滴定所移取的試驗溶液A至第二滴定終點時消耗鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁ ——稱取樣品的質量，單位為克(g)；
m ——稱取樣品的質量，單位為克(g)；
c ——鹽酸標準滴定溶液的準確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₂——碳酸鈉摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=106.0)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。


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