GB/T 1926-2026 工業(yè)糠醛

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)糠醛的技術(shù)要求、檢驗規(guī)則、包裝、標志、運輸、貯存和質(zhì)保要求，并描述了相應(yīng)的試驗方法。
本文件適用于工業(yè)糠醛的生產(chǎn)、貿(mào)易、流通和檢驗等。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
糠醛  furfural
呋喃甲醛
植物纖維原料中的戊聚糖經(jīng)水解和脫水后生成的呋喃醛基取代物。
注：結(jié)構(gòu)式為

分子式為C₅H₄O₂；相對分子質(zhì)量為96.08。

技術(shù)要求
工業(yè)糠醛分為優(yōu)級、一級和二級，其技術(shù)指標應(yīng)符合表1的要求。


試驗方法
折光率
概述
光線在空氣中傳播的速度與在糠醛中的傳播速度之比值，以n_D²⁰表示。
儀器
阿貝型折光儀：測量范圍為1.300~1.700，測量精度為0.0003。
恒溫水浴：溫度精度為±0.1℃。
試驗步驟
儀器校正：按儀器說明書操作儀器，使用二次蒸餾水校正，或使用相應(yīng)的標準折射液進行校正。
按照 GB/T 6488-2022，水在不同溫度下的折光率：20℃時水折光率為1.33299，30 ℃時水折光率為1.33194，45℃時水折光率為1.32985。
樣品測定：按儀器說明書操作儀器，當溫度達到待測溫度±0.1℃并穩(wěn)定時，記錄儀器顯示的折光率值。
結(jié)果計算
平行測定結(jié)果，取2次測定的平均值為測定結(jié)果，結(jié)果精確至小數(shù)點后3位。
精密度
平行試驗結(jié)果的絕對差值不超過0.0003。
GB/T 6488-2022 液體化工產(chǎn)品 折光率的測定

水分含量
甲苯蒸餾法
概述
將樣品與甲苯在加熱條件下進行蒸餾，樣品中的水分被甲苯萃取，并隨著甲苯一起蒸發(fā)，測量蒸發(fā)出甲苯中水的體積計算樣品中的水分含量，以ω_w(%)表示。

卡爾·費休法(仲裁法)
概述
利用試樣中的微量水分與卡爾·費休法試劑定量反應(yīng)，并使用標準溶劑通過電量滴定方式確定試樣中的水分含量，以ω_w(%)表示。
儀器
微量水分測定儀：符合 GB/T 606 的要求，采用電量反滴定法(庫侖分析)滴定方式。
天平：感量為0.1mg。
試劑
卡爾·費休試劑標準溶液。按照 GB/T 606 中的相關(guān)規(guī)定配制。
試驗步驟
根據(jù)儀器說明書操作。
結(jié)果計算
糠醛水分含量以水分質(zhì)量分數(shù)ω_w(%)表示，按公式(4)計算：

式中：
m_w ——微量水分測定儀測得的水質(zhì)量，單位為微克(μg)；
m_s ——糠醛樣品的進樣質(zhì)量，單位為克(g)。
平行測定結(jié)果，取2次測定的平均值為測定結(jié)果，結(jié)果精確至小數(shù)點后2位。
精密度
平行試驗結(jié)果的絕對差值不超過0.015%。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

酸度
概述
以酚酞為指示劑，采用NaOH標準溶液滴定的容量法，以X(mol/L)表示。
儀器
三角燒瓶：500mL。
移液吸管：單標記，10mL。
微量滴定管：5mL。
電位滴定儀：±0.01pH。
試劑和溶液
NaOH標準溶液(0.05mol/L)：水溶液，按照 GB/T 601 規(guī)定的方法進行配制和標定。
酚酞指示劑(10g/L)：乙醇溶液，按照 GB/T 603 規(guī)定的方法進行配制。
試驗步驟
取300mL蒸餾水注入三角燒瓶中，加入4 酚酞指示劑，用0.05mol/L NaOH標準溶液調(diào)至微紅色，保持10s~15s不褪色；用移液吸管取糠醛樣品10mL加入三角燒瓶，振搖至全溶；用0.05mol/L NaOH標準溶液滴定至微紅色，保持10s~15s不褪色即為終點。若糠醛樣品顏色深暗，則應(yīng)采用電位滴定儀確定終點。
結(jié)果計算
糠醛酸度以X(mol/L)表示，按公式(5)計算：

式中：
c ——滴定用NaOH標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V ——樣品消耗NaOH標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
ρ₂₀ ——20℃時測得的糠醛密度，單位為克每立方厘米(g/cm³)；
V_s ——糠醛樣品的體積，10mL；
ρ_t ——溫度為t時糠醛的密度，單位為克每立方厘米(g/cm³)。
平行測定結(jié)果，取2次測定的平均值為測定結(jié)果，結(jié)果精確至小數(shù)點后3位。
精密度
平行試驗結(jié)果的絕對差值不大于0.001mol/L。

糠醛含量
鹽酸羥胺肟化法(仲裁法)
概述
利用樣品中醛基與鹽酸羥胺進行縮合生成肟，通過測定消耗的鹽酸羥胺量來計算樣品中的糠醛含量，以ω_F(%)表示。
儀器
具塞磨口錐形瓶：100mL。
堿式滴定管：50mL。
天平：感量為0.1mg。
電位滴定儀：±0.01pH。
試劑和溶液
NaOH標準溶液(0.25mol/L)：水溶液，按照 GB/T 601 規(guī)定的方法進行配制和標定。
溴酚藍指示劑(4g/L)：稱取0.4g溴酚藍，溶于12mL 0.05mol/L NaOH溶液中，用無水乙醇稀釋至100mL。
鹽酸羥胺溶液(25g/L)：稱取50g鹽酸羥胺溶解于1000mL蒸餾水中，加入1000mL無水乙醇，再加入2.5mL溴酚藍指示劑搖勻，以0.25mol/L NaOH標準溶液調(diào)至黃綠色(pH=3.7~3.8)。
試驗步驟
稱取糠醛樣品0.5g~0.7g(精確至0.2mg)于已加有30mL鹽酸羥胺溶液的具塞磨口錐形瓶中，擰緊瓶塞、搖勻；放置15min(保持溫度20℃~25℃)，用0.25mol/L NaOH標準溶液滴定至與標準色(原鹽酸羥胺乙醇溶液顏色)相同為止。為了便于觀察滴定終點，接近終點時補加指示劑一滴。
若糠醛樣品顏色深暗，則應(yīng)采用電位滴定儀確定終點(pH=3.7~3.8)。
結(jié)果計算
糠醛含量以糠醛質(zhì)量分數(shù)ω_F(%)表示，按公式(6)計算：

式中：
c ——滴定用NaOH標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V_s ——樣品消耗NaOH標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.09608 ——與1mmol NaOH標準滴定溶液相當?shù)目啡┑馁|(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m ——糠醛樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
平行測定結(jié)果，取2次測定的平均值為測定結(jié)果，結(jié)果精確至小數(shù)點后1位。
精密度
平行試驗結(jié)果的相對偏差不超過0.2%。


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