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工業糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的測定

更新日期:2026-09-10   瀏覽量:92


GB/T 1926-2026 工業糠醛

范圍
本文件規定了工業糠醛的技術要求、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存和質保要求,并描述了相應的試驗方法。
本文件適用于工業糠醛的生產、貿易、流通和檢驗等。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
糠醛  furfural
呋喃甲醛
植物纖維原料中的戊聚糖經水解和脫水后生成的呋喃醛基取代物。
注:結構式為
工業糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的測定
分子式為C5H4O2;相對分子質量為96.08。

技術要求
工業糠醛分為優級、一級和二級,其技術指標應符合表1的要求。
工業糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的測定

試驗方法
折光率
概述
光線在空氣中傳播的速度與在糠醛中的傳播速度之比值,以nD20表示。
儀器
阿貝型折光儀:測量范圍為1.300~1.700,測量精度為0.0003。
恒溫水浴:溫度精度為±0.1℃。
試驗步驟
儀器校正:按儀器說明書操作儀器,使用二次蒸餾水校正,或使用相應的標準折射液進行校正。
按照 GB/T 6488-2022,水在不同溫度下的折光率:20℃時水折光率為1.33299,30 ℃時水折光率為1.33194,45℃時水折光率為1.32985。
樣品測定:按儀器說明書操作儀器,當溫度達到待測溫度±0.1℃并穩定時,記錄儀器顯示的折光率值。
結果計算
平行測定結果,取2次測定的平均值為測定結果,結果精確至小數點后3位。
精密度
平行試驗結果的絕對差值不超過0.0003。
GB/T 6488-2022 液體化工產品 折光率的測定

水分含量
甲苯蒸餾法
概述
將樣品與甲苯在加熱條件下進行蒸餾,樣品中的水分被甲苯萃取,并隨著甲苯一起蒸發,測量蒸發出甲苯中水的體積計算樣品中的水分含量,以ωw(%)表示。

卡爾·費休法(仲裁法)
概述
利用試樣中的微量水分與卡爾·費休法試劑定量反應,并使用標準溶劑通過電量滴定方式確定試樣中的水分含量,以ωw(%)表示。
儀器
微量水分測定儀:符合 GB/T 606 的要求,采用電量反滴定法(庫侖分析)滴定方式。
天平:感量為0.1mg。
試劑
卡爾·費休試劑標準溶液。按照 GB/T 606 中的相關規定配制。
試驗步驟
根據儀器說明書操作。
結果計算
糠醛水分含量以水分質量分數ωw(%)表示,按公式(4)計算:
工業糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的測定
式中:
mw ——微量水分測定儀測得的水質量,單位為微克(μg);
ms ——糠醛樣品的進樣質量,單位為克(g)。
平行測定結果,取2次測定的平均值為測定結果,結果精確至小數點后2位。
精密度
平行試驗結果的絕對差值不超過0.015%。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

酸度
概述
以酚酞為指示劑,采用NaOH標準溶液滴定的容量法,以X(mol/L)表示。
儀器
三角燒瓶:500mL。
移液吸管:單標記,10mL。
微量滴定管:5mL。
電位滴定儀:±0.01pH。
試劑和溶液
NaOH標準溶液(0.05mol/L):水溶液,按照 GB/T 601 規定的方法進行配制和標定。
酚酞指示劑(10g/L):乙醇溶液,按照 GB/T 603 規定的方法進行配制。
試驗步驟
取300mL蒸餾水注入三角燒瓶中,加入4 酚酞指示劑,用0.05mol/L NaOH標準溶液調至微紅色,保持10s~15s不褪色;用移液吸管取糠醛樣品10mL加入三角燒瓶,振搖至全溶;用0.05mol/L NaOH標準溶液滴定至微紅色,保持10s~15s不褪色即為終點。若糠醛樣品顏色深暗,則應采用電位滴定儀確定終點。
結果計算
糠醛酸度以X(mol/L)表示,按公式(5)計算:
工業糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的測定
式中:
c ——滴定用NaOH
標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V ——樣品消耗NaOH標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
ρ20 ——20℃時測得的糠醛密度,單位為克每立方厘米(g/cm3);
Vs ——糠醛樣品的體積,10mL;
ρt ——溫度為t時糠醛的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)。
平行測定結果,取2次測定的平均值為測定結果,結果精確至小數點后3位。
精密度
平行試驗結果的絕對差值不大于0.001mol/L。


糠醛含量
鹽酸羥胺肟化法(仲裁法)
概述
利用樣品中醛基與鹽酸羥胺進行縮合生成肟,通過測定消耗的鹽酸羥胺量來計算樣品中的糠醛含量,以ωF(%)表示。
儀器
具塞磨口錐形瓶:100mL。
堿式滴定管:50mL。
天平:感量為0.1mg。
電位滴定儀:±0.01pH。
試劑和溶液
NaOH標準溶液(0.25mol/L):水溶液,按照 GB/T 601 規定的方法進行配制和標定。
溴酚藍指示劑(4g/L):稱取0.4g溴酚藍,溶于12mL 0.05mol/L NaOH溶液中,用無水乙醇稀釋至100mL。
鹽酸羥胺溶液(25g/L):稱取50g鹽酸羥胺溶解于1000mL蒸餾水中,加入1000mL無水乙醇,再加入2.5mL溴酚藍指示劑搖勻,以0.25mol/L NaOH標準溶液調至黃綠色(pH=3.7~3.8)。
試驗步驟
稱取糠醛樣品0.5g~0.7g(精確至0.2mg)于已加有30mL鹽酸羥胺溶液的具塞磨口錐形瓶中,擰緊瓶塞、搖勻;放置15min(保持溫度20℃~25℃),用0.25mol/L NaOH標準溶液滴定至與標準色(原鹽酸羥胺乙醇溶液顏色)相同為止。為了便于觀察滴定終點,接近終點時補加指示劑一滴。
若糠醛樣品顏色深暗,則應采用電位滴定儀確定終點(pH=3.7~3.8)。
結果計算
糠醛含量以糠醛質量分數ωF(%)表示,按公式(6)計算:
工業糠醛 - 折光率、水分含量、酸度、糠醛含量的測定
式中:
c ——滴定用NaOH標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
Vs ——樣品消耗NaOH標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.09608 ——與1mmol NaOH標準滴定溶液相當的糠醛的質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
m ——糠醛樣品的質量,單位為克(g)。
平行測定結果,取2次測定的平均值為測定結果,結果精確至小數點后1位。
精密度
平行試驗結果的相對偏差不超過0.2%。


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