T/CIESC 77-2024 工業用二氟草酸硼酸鋰

范圍
本文件規定了工業用二氟草酸硼酸鋰的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以氟化鹽、草酸化合物、含鋰化合物為原料生產的工業用二氟草酸硼酸鋰，該產品主要用于鋰離子電池電解液。
分子式：LiBC₂O₄F₂
結構簡式：

相對分子質量：143.767(按2022年國際相對原子質量)

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
濁度  turbidity
也稱渾濁度，是由于水中對光有散射作用的物質存在，而引起液體透明度降低的一種量度。測量結果單位為NTU (Nephelometric Turbidity Units)。

技術要求
工業用二氟草酸硼酸鋰的技術要求應符合表1的規定。


試驗方法
水分的測定
方法提要
試樣中的水分被加熱汽化并被載氣帶出進入庫侖法水分滴定儀，水分與卡爾費休試劑中的碘和二氧化硫發生定量反應，化學方程式為：

參加反應的碘分子數等于水的分子數，電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用消耗的電量得出水分的含量。
試劑和材料
庫侖法水分滴定試劑。
高純氮氣：水分不高于3mg/kg。
儀器和設備
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀，與加熱汽化裝置聯用。
分析天平：感量0.0001g。
手套箱：箱中水含量小于0.1mg/kg。
分析步驟
儀器設置：載氣為氮氣，流速80mL/min，儀器平衡反應速率應小于5μg/min，樣品加熱溫度180°C，加熱吹掃時間300s。
于手套箱中準確稱取0.5g～1.0g試樣(精確至0.0001g)，參考儀器說明書排布空白及試樣，啟動儀器分析水分，儀器自動扣減空白并報告試樣中絕對水含量。
結果計算
水分w₂，以mg/kg 表示，按式(2)計算：

式中：
m₁——水分儀測出的水分質量，單位為微克(μg)；
m ——試樣質量，單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次測定結果的絕對差值與算術平均值之比應不大于20%。

游離酸的測定
方法提要
采用三乙胺標準滴定溶液滴定試樣中的游離酸，自動電位滴定儀指示滴定終點。
試劑和材料
三乙胺。
鄰苯二甲酸氫鉀：基準級。
碳酸甲乙酯：電子級，水分小于50mg/kg。
乙腈：水分小于130mg/kg。
水。
三乙胺標準滴定溶液：c(C₆H₁₅N)=0.01mol/L。
配制：稱量三乙胺約1.02g(精確至0.0001g)，轉移至1000mL容量瓶中，用碳酸甲乙酯稀釋定容。準確稱取0.2g(精確至0.0001g)鄰苯二甲酸氫鉀，用約50mL水溶解，轉移至100mL的容量瓶中，定容，搖勻。用移液管取5.00mL鄰苯二甲酸氫鉀溶液加入50mL的水，在電位滴定儀上用配制的三乙胺標準滴定溶液滴定，標定三乙胺標準滴定溶液濃度。平行測定3次取平均值，滴定體積的最大差值應不超過0.3mL，結果保留四位有效數字。
儀器和設備
自動電位滴定儀，配置非水相pH指示電極。
分析天平：感量為0.0001g。
滴定杯：100mL。
測定步驟
在滴定杯中稱取2.0g～5.0g試樣(精確至0.0001g)，用60mL乙腈溶解稀釋，在自動電位滴定儀上用三乙胺標準滴定溶液滴定。電位滴定儀根據電位突越判定終點，記錄該試樣的滴定體積。
結果計算
游離酸含量w₃(以HF計)，以mg/kg表示，按式(3)計算：

式中：
c ——三乙胺標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——試樣滴定所消耗的三乙胺標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質量，單位為克(g)；
20.01——(HF)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
1000——換算系數。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次測定結果的絕對差值與算術平均值之比應不大于20%。

氯離子的測定
按 SJ/T 11723 規定進行測定，采用電位滴定法。
精確稱取10g±0.5g試樣，用60mL無水乙醇溶解后測試，同時做空白試驗，結果扣減空白修正。
SJ/T 11723-2018 鋰離子電池用電解液


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀與加熱汽化裝置聯用 MKC-710+CHK-501
京都電子KEM 自動電位滴定儀配置非水相pH指示電極和復合式銀電極 AT-710+C-173+C-373