GB/T 4618.3-2026 塑料 環氧樹脂氯含量的測定 第3部分：總氯

范圍
本文件描述了環氧樹脂中總氯的測試方法。
本方法測定的氯含量，即總氯，包括可皂化氯和無機氯。
本文件適用于環氧樹脂中總氯的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
總氯  total chlorine
本文件規定方法中可皂化氯和無機氯的量。
注：主要包括無機氯和所有的可皂化氯，如1-Cl-2-丙醇， 1-氯-3-丙醇以及1-氯丙基-2-縮水甘油醚(氯甲基衍生物)，以上物質均是由于環化反應不所產生。

原理
將樣品溶于二乙二醇一丁醚中，加入氫氧化鉀醇溶液，加熱回流，用硝酸銀標準溶液進行電位滴定。以硝酸銀標準滴定溶液的消耗量計算樣品中總氯的含量。

試劑
除另有規定外，所有試劑的純度在分析純以上，實驗室用水符合 GB/T 6682-2008 中三級水或以上水的規格。
二乙二醇一丁醚。
1mol/L氫氧化鉀1,2-丙二醇溶液。
用1,2-丙二醇溶液溶韶56g氫氧化鉀固體，并在1,2-丙二醇稀釋至1L，混合搖勻。
冰醋酸。
丙酮。
0.1mol/L硝酸銀標準水溶液。
準備
用水溶解17g 硝酸銀并用水定容至1L。
標定
稱取5.845g氯化鈉基準試劑，精確至0.1mg，置于500°C~600°C高溫爐中干燥至恒重，加水溶解并定容至1L。用移液管吸取5mL該溶液置于燒杯中，加入100mL丙酮和2mL冰醋酸，混勻。使用硝酸銀標準水溶液 進行電位滴定。按 GB/T 9725-2007 中6.2.2的規定計算。
用同樣的方法做空自試驗，但不加氯化鈉。
濃度計算
用公式(1)計算濃度，保留三位有效數字。

式中：
c₃——硝酸銀溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——稱取的氯化鈉質量，單位為毫克(mg)；
58.5——氯化鈉的克當量，單位為克每摩爾(g/mo])；
V ——滴定樣品用硝酸銀溶液的體積，單位為亳升(mL)；
V₀——滴定空白用硝酸銀溶液的體積，單位為亳升(mL)。
存儲
硝酸銀溶液放在棕色瓶中避光放置。
0.01mol/L 硝酸銀標準水溶液。
準備
用水溶解1.7g硝酸銀并定容至1L。
標定
稱取預先于500°C~600°C高溫爐干燥至恒重的584mg基準試劑氯化鈉，精確至0.1mg，在水中溶解并且定容至1L，得到0.1mol/L溶液。用5mL移液管將溶液吸取到200mL燒杯中并且加入100mL丙酮和2mL冰醋酸。然后用在準備好的硝酸銀對溶液進行電位滴定。
用同樣的方法做空白試驗，但不加氯化鈉。
濃度計算
同"濃度計算"。
存儲
硝酸銀溶液放在棕色瓶中避光放置。

儀器
電位滴定儀，以216型銀電極作指示電極，217型雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極或等效的復合電極，配滴定架。
分析天平，精確至0.1mg。
容量瓶，容量1L。
加熱板或油浴，可以加熱至200°C以上。
圓錐瓶，容量200mL，帶磨砂玻璃蓋。
回流冷凝器。
玻璃量筒，容量50mL。
移液管，5mL。
瓷坩堝。
燒杯，容量200mL。
磁力攪拌器，帶聚四氟乙烯涂層攪拌棒。

操作步驟
稱取適量樣品置于200mL的圓錐燒瓶中，精確至0.1mg，當預估的總氯含量小于1％時，稱取含有0.5mg~1.5mg氯的試樣。當預期的總氯含量大于1％時，稱取含有5mg~15mg氯的試樣。
加入25mL二乙二醇一丁醚，用磁力攪拌器攪拌至樣品溶解。
加入25mL氫氧化鉀1,2-丙二醇溶液。攪拌的同時，將溶液在200°C加熱板或油浴條件下回流10min。
放置冷卻，然后將5mL丙酮倒入回流冷凝器，充分潤洗殘余回流液。
將溶液從燒瓶轉移到200mL燒杯中。用總共50mL的冰醋酸分3次洗滌燒瓶內部，并且將洗液加到燒杯溶液中。
將電極放到溶液中。調整攪拌速度達到劇烈攪拌，但不外濺。
如果預期總氯含量低于1%，用0.01mol/L硝酸銀溶液進行電位滴定，如果預期總氯含量高于1%，用0.1mol/L硝酸銀溶液進行電位滴定。
用同樣的方法做空白試驗。

結果表示
用公式(2)計算總氯含量：

式中：
ω(Cl^-)——樣品的總氯含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
V₁——滴定樣品測試時消耗的硝酸銀溶液體積，單位為亳升(mL)；
V₂——滴定空白測試時消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)；
c₃——硝酸銀溶液濃度，根據式1計算，單位為摩爾每升(mol/L)；
35.5——氯的克當量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀——測試樣品的質量，單位為克(g)。
結果保留三位有效數字。

精密度
表1給出的精密度數據是根據1994年組織的10個實驗室3種水平試驗，剔除離群數據后，按照 ISO 5725-2 得出的重復性和再現性標準差。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的不對差值不應超過算術平均值的5%。



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