GB/T 23680-2026 制冷劑用干燥劑的試驗方法

范圍
本文件描述了用于吸附制冷劑中水分的干燥劑中水分吸附量的測定方法。
本文件適用于與目標制冷劑不發(fā)生化學反應的干燥劑的試驗。
本文件不適用于含有干燥劑的干燥器的試驗。
注: 關于使用干燥劑的干燥器的試驗和評定，見 GB/T23684。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
干燥劑  desiccant
一種能吸附并保留水分，且不溶于所用制冷劑介質的固體物質。
平衡點干燥度  equilibrium-point dryness；EPD
液體制冷劑與特定干燥劑在特定溫度下充分接觸達到平衡狀態(tài)后的含水量。
注: 以每千克制冷劑中的水分表示，單位為毫克每千克(mg/kg)。
水分吸附量  water collecting and holding capacity
在某一給定溫度下，當液體制冷劑通過干燥劑而維持在規(guī)定的EPD時，干燥劑吸附并保留的水量。
注: 以每100份經制造商規(guī)定條件活化后的干燥劑所吸附的水分份數(shù)(稱量法)表示。

通則
本試驗方法所采用的試驗原理是在一定的溫度條件下，使已知含水量的干燥劑與被測量的制冷劑保持接觸，達到平衡后，采用卡爾·費休法測定制冷劑的含水量。
本文件的試驗方法僅適用于在干燥劑和制冷劑相互平衡的條件下，測定干燥劑的水分吸附量和制冷劑達到平衡時的含水量。
本文件的試驗方法僅與在給定溫度下的平衡狀態(tài)有關，不考慮干燥劑容器設計的影響。
本文件闡述的方法，經過一定的修改，也可用于測試裝填在干燥器容器里的干燥劑，以測定該干燥劑與已知含水量的制冷劑處于平衡狀態(tài)時的水分吸附量。相關內容按照 GB/T 23684 的規(guī)定。
本文件的干燥劑試驗采用干燥劑與液體制冷劑相互平衡的試驗方法。
本文件的試驗方法不考慮干燥速率，所有測量均在確保實際平衡的條件下進行。
本文件的試驗方法不考慮干燥劑的物理特性，如顆粒大小、粉塵性質、硬度和具體形狀(如模塑型或顆粒型)。

試驗裝置
能維持在其設定溫度的±1℃的精度范圍內，且溫度可設為干燥劑適用溫度范圍內任意值的恒溫槽或恒溫箱。干燥器可置于恒溫箱內。
靈敏度為0.0001g的天平。
靈敏度為0.01g，量程為5000g的盤式天平。
最小容量為300mL的不銹鋼干燥器。該容器的最大工作壓力應超過預期的試驗壓力。在進行試驗之前，應充分進行容器及其相關閥門的泄漏測試和干燥處理。
卡爾費休庫侖滴定儀。按照滴定儀說明書的規(guī)定，可使用流量計和3A分子篩干燥器。此外，還需要一個熱源(如熱風槍)、一個溫度監(jiān)控裝置(用于平衡室溫以上的溫度)和一個0.1Pa的真空泵。
注: 某些卡爾費休庫侖滴定儀自帶自動濃度計算功能。
按照 GB/T 6283 要求的附加儀器和試劑。
容量足以容納10g待測干燥劑的帶蓋坩堝(鉑、熔融石英或陶瓷)。
能將制造商規(guī)定的干燥劑活化溫度保持在±10℃以內的恒溫箱
注: 干燥劑的活化溫度是指通過加熱的方式,使干燥劑恢復其吸濕能力所需的特定溫度。這個過程稱為活化或再生，目的是驅除干燥劑在使用過程中吸附的水分或其他物質，從而使其能再次有效工作。

制備和分析
干燥劑的準備
在本試驗過程中，通過把水加入活性干燥劑中以使水進入系統(tǒng)，然后再準確地測定所加入的水量。在制冷劑與已知含水量的干燥劑處于平衡狀態(tài)時，干燥劑的性能可通過測量制冷劑的含水量來計算。
通過下述方法將干燥劑的含水量調整到要求值:
a) 在盤式天平上稱取需要的干燥劑，將其撒成單顆粒層，并將之暴露于潮濕空氣中；
b) 為了得到所需含濕量，實驗室內應有足夠的空氣濕度；
c) 干燥劑不應吸附酸或其他化學蒸汽。
應定時稱量以確定干燥劑的含濕量是否達到飽和，可借助風扇加速空氣循環(huán)以提高吸附速率。
將吸濕后的干燥劑放入已知稱量結果的干燥器內并再次稱量；將干燥器在77℃下保持24h，以保證水分均勻分布，也可在相同條件下采用閉合空氣循環(huán)系統(tǒng)；將裝有部分水合干燥劑的平衡容器冷卻至室溫，按以下規(guī)定的方法測量含水量。
干燥劑含水量的測定
將兩份約10g的濕干燥劑試樣分別放入兩個已知稱量結果的陶瓷坩堝中，用分析天平稱量。在稱量過程中，在天平上的每個坩堝均應蓋上堝蓋，以使溫度達到平衡，并避免失水或吸水現(xiàn)象的發(fā)生。
稱量后，打開陶瓷坩堝堝蓋，將盛放試樣的坩堝放入恒溫箱內，按照干燥劑制造商規(guī)定的活化要求，將干燥劑在所需的溫度和時間內進行加熱，以實現(xiàn)干燥劑活化。
當干燥劑達到規(guī)定活化條件后，將坩堝和干燥劑放在密閉的干燥容器內冷卻并稱量。所損失的水分用每100份活化干燥劑的含水份數(shù)(稱量法含水量)來表示。該含水量百分比即為干燥劑在"試驗步驟"試驗中所測定的EPD和規(guī)定溫度下的吸水容量。
當干燥劑按照制造商的說明活化后，認為其含水量為零。
注1: 干燥劑的活化與廣泛使用的燒失量(LOI)試驗不同，后者是將干燥劑加熱至遠高于其安全活化溫度的條件，然后測定由此產生的稱量損失。LOI試驗會從干燥劑中去除化學結合水和吸附水，并導致干燥劑的破壞。
該試驗僅用于快速質量控制，測定干燥劑中的總水分和揮發(fā)成分，不適用于本文件所指的水分吸附量。
注2: 干燥劑的活化是在去除吸附水但不去除化學結合水的溫度下進行的。因此，干燥劑不會受到活化的損害。不同干燥劑的活化時間和溫度不同，需由制造商明確規(guī)定。
若兩份樣品的試驗結果差異超過0.2份/100份(0.2g/100g)，則應重新進行試驗。
制冷劑的制備
應采用符合 GB/T 7778、GB/T 9237 及其相關質量標準的制冷劑用于本試驗，所采用制冷劑的含水量不應超過10mg/kg(稱量法)。
制冷劑應注入到干燥器中，為確保安全，在最高預期溫度下，液體充注量不應超過干燥器容量的80%。

試驗步驟
向平衡容器中加入干燥劑和制冷劑的步驟
按"干燥劑的準備"的方法將水蒸氣引入倒干燥劑中。
將大約10g的水合干燥劑加入到平衡容器中。
抽真空大約1min。然后關閉閥門并蓋上蓋子，稱量容器。
將容器充分冷卻，以利于制冷劑轉移。使用經干燥的無泄漏軟管將制冷劑液體供應源連接至容器閥門，將連接好的容器放在合適的天平上稱量。
打開閥門向容器中加入液體制冷劑，加入量不應超過容器容量的80%，以防止容器內的液體靜壓過高，引發(fā)破裂和人身傷害,加完液體后關閉閥門。
關閉制冷劑供應瓶閥，斷開平衡容器上與軟管的連接。加蓋防止泄漏。稱量裝有干燥劑和制冷劑的容器并記錄稱量結果。
干燥劑與制冷劑的平衡步驟
52℃條件下的吸水量
將加蓋的容器在52℃±1℃的環(huán)境中放置至少48h。定期稱量容器以檢查是否有泄漏，并輕輕來回傾倒容器數(shù)次進行攪拌。
24℃條件下的吸水量
將加蓋的容器在24℃±1℃的環(huán)境中儲存至少48h。定期稱量容器以檢查是否有泄漏，并輕輕來回傾倒容器數(shù)次進行攪拌。
平衡后制冷劑含水量的測定步驟
如果采用"52℃條件下的吸水量"中的流程，48h后將容器從烘箱中取出，并將其放在溫度控制設置為52℃±1℃的加熱套中，然后按以下的流程操作。
如果采用了"24℃條件下的吸水量"的流程，則直接進入以下的流程操作。
按照 GB/T 6283 規(guī)定的方法測量含水量。
其他試驗要求
應一式三份測量平衡后制冷劑的含水量。如果結果變化超過2mg/kg且超過平均值的10%，則應重復試驗。

平衡驗證與化學反應
在52℃±1℃的溫度下，應通過本章的下述步驟證明干燥劑、制冷劑和水組成的系統(tǒng)中存在平衡或可能發(fā)生化學反應。
在"試驗步驟"的試驗完成后，將裝有高含水量干燥劑的裝置在52℃環(huán)境下放置2周。
然后重復"試驗步驟"中的試驗步驟，并按下述要求進行判斷:
a) 如果第二次測定的EPD與原測定值相差在2mg/kg以內或誤差在10%以內，則說明平衡得到驗證；
b) 如果沒有達到上述要求(平衡沒有得到驗證)，則應從以上開始重復上述試驗步驟，同時按照以下進行判斷。
EPD有持續(xù)的和明顯的變化則可能表明有化學反應，即該干燥劑不適用于所測試的制冷劑。

試驗報告
試驗報告數(shù)據(jù)點的數(shù)量和報告格式可由相關方商定。試驗報告應至少包括以下信息:
——干燥劑的說明；
——使用的制冷劑；
——測試溫度；
——干燥劑含水量中2份樣品的含水量；
——平衡制冷劑的含水量；
——平衡驗證結果。
注: 為了全面評估干燥劑的性能，多種含水量下的EPD結果通常以圖表形式呈現(xiàn)。


京都電子KEM 卡爾費休庫侖滴定儀 MKC-710S