GB/T 19860-2026 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率測定方法

范圍
本文件描述了測定弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的方法。
本文件適用于弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測定。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
氫型率  hydrogen form ratio
弱酸性陽離子交換樹脂中，氫型交換基團量占總交換基團量的百分數。

方法概述
當弱酸性陽離子交換樹脂樣品與過量的一元強堿(如NaOH)溶液反應時，氫型基團中的氫離子被交換進入堿溶液中，與氫氧根離子發生中和反應，根據反應前后氫氧根離子量的減少計算出氫型基團容量。
當弱酸性陽離子交換樹脂樣品與過量的一元強酸(如鹽酸)溶液反應時，非氫型基團與氫離子進行交換反應轉換為氫型基團，根據反應前后氫離子量的減少計算出非氫型基團容量。
氫型基團容量和非氫型基團容量之和為總交換基團量，通過計算單位質量濕基離子交換樹脂中氫型基團容量占總交換基團量的百分比，即為弱酸性陽離子交換樹脂的氫型率。

試劑
除另有規定外，本文件應使用分析純及以上試劑。
水: 符合 GB/T 6682 規定的二級水。
NaOH標準溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并標定。
鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制并標定。
酚酞指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基紅-亞甲基藍混合指示液: 按 GB/T 603 配制。
甲基橙指示液(1g/L): 按 GB/T 603 配制。

儀器設備
離心機
轉速可調，精度優于5%；轉速為5000r/min時水平轉頭對應的最大相對離心力約為4500g；計時器量程范圍不低于5min，精度優于2s；離心套管容積宜為100mL。
離心過濾管
材質為有機玻璃，底部高度為25mm~35mm，內部直徑30mm~40mm，濾板孔隙寬度不大于0.2mm，如圖1所示。


恒溫水浴
控溫精度優于±2℃。
電子天平
最小分度值為0.1mg。
自動電位滴定儀
儀器示值最大允許誤差±1.5%，重復性不大于0.2%。配有pH電極和參比電極。

樣品
取樣
按 GB/T 5475 規定的方法取樣。
預處理
將25mL~50mL樣品置于燒杯中，加入2倍體積的水浸泡至少4h。取5mL浸泡液加入1滴甲基橙指示液，如變紅則將樣品轉入交換柱內進行水洗，直至5mL流出液加入1滴甲基橙指示液不變紅為止。
去除外部水分
將樣品用水轉移至離心過濾管內，甩去多余水分后，將離心過濾管放至離心機的離心套管中。設定離心機轉速為2500r/min，離心5min。
離心機停止后取出離心過濾管，過程中不應有分離出來的水重新進入樣品中，擦干其底部及外壁的水，立即將樣品倒入干燥的可密封容器(如稱量瓶)內蓋緊蓋子。

試驗步驟
氫型基團容量的測定
稱取0.8g~1.0g除去外部水分的樣品置于干燥的具塞瓶中，質量記為m₁，精確至0.1mg。移取100.0mL NaOH標準溶液置于具塞瓶中，蓋緊瓶塞，輕搖使樣品顆粒全部浸泡于溶液中，將具塞瓶放至60℃恒溫水浴中浸泡3h，取出后冷卻至室溫。
從具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于錐形瓶中，加入0.1mL甲基紅-亞甲基藍混合指示液，用鹽酸標準溶液滴至溶液呈灰紫色，并保持15s不返色，即為終點，記錄消耗的鹽酸標準溶液體積為V₁，精確至0.01mL。
移取25.0mL NaOH標準溶液進行空白試驗，記錄消耗的鹽酸標準溶液體積為V₂，精確至0.01mL。
用自動電位滴定儀時，滴定至終點后，讀取儀器記錄的化學計量點對應的滴定體積。
非氫型基團容量的測定
稱取除去外部水分的樣品置于干燥的具塞瓶中，記為m₂，精確至0.1mg。當樣品氫型率大于90%時，稱樣量為5.0g；小于或等于90%時，稱樣量為0.8g~1.0g。移取100.0mL鹽酸標準溶液置于具塞瓶中，蓋緊瓶塞，輕搖使樣品顆粒全部浸泡于溶液中，在室溫下放置2h。
從具塞瓶中移取25.0mL浸泡液置于錐形瓶或滴定杯中，加入50mL水和2滴酚酞指示液，用NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色保持15s不褪色即為終點。記錄消耗的NaOH標準溶液體積為V₃，精確至0.01mL。
移取25.0mL鹽酸標準溶液進行空白試驗，記錄消耗的NaOH標準溶液體積為V₄，精確至0.01mL。
用自動電位滴定儀時，滴定至終點后，讀取儀器記錄的化學計量點對應的滴定體積。

結果計算與表示
氫型基團容量
氫型基團容量按公式(1)計算。

式中:
Q_H ——濕基氫型基團容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
V₂ ——空白試驗鹽酸標準溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
V₁ ——滴定浸泡液消耗的鹽酸標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
c_HCl ——鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁ ——樣品質量，單位為克(g)。
計算結果保留到小數點后三位。
非氫型基團容量
非氫型基團容量按公式(2)計算。

式中:
Q_NH ——濕基非氫型基團容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
V₄ ——空白試驗NaOH標準溶液的消耗體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定浸泡液消耗的NaOH標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
c_NaOH ——NaOH標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₂ ——離子交換樹脂樣品的質量，單位為克(g)。
計算結果保留到小數點后三位。
氫型率
氫型率按公式(3)計算。

式中:
η_H ——氫型率；
Q_H ——濕基氫型基團容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)；
Q_NH ——濕基非氫型基團容量，單位為毫摩爾每克(mmol/g)。
計算結果保留到小數點后一位。

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