GB/T 30921.5-2025 工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)試驗(yàn)方法 第5部分: 酸值的測定

范圍
本文件描述了測定工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)酸值的指示劑法和電位滴定法。
本文件適用于工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)酸值的測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
酸值  acid number
中和1g PTA試樣所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。
注: 單位為毫克每克(mg/g)。

指示劑法
方法提要
將一定量的PTA試樣溶解于適量的二甲基亞砜中，并加入適量的水。以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)。由消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)計(jì)算試樣的酸值。

電位滴定法
方法提要
將一定量的PTA試樣溶解于適量的二甲基亞砜和水組成的溶劑中，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以電位滴定儀的電位突躍點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)，由消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)計(jì)算試樣的酸值。

試劑與材料
除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水符合 GB/T 6682 中三級水規(guī)定。
二水合草酸: 基準(zhǔn)試劑。
二甲基亞砜。
NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L，按 GB/T 601 制備，按"NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定"進(jìn)行標(biāo)定。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀: 應(yīng)符合如下技術(shù)要求:
a) 具有專門的電位平衡功能的動態(tài)模式，可根據(jù)電位變化趨勢自動調(diào)整滴定速度；
b) 在滴定過程中能以0.002mL及更大的增量進(jìn)行滴定。
電極: pH復(fù)合電極。
滴定管: 20mL，符合 JJG 814-2015 的等級A規(guī)定，定期對滴定管進(jìn)行檢定。
天平: 分度值為0.0001g。
滴定杯: 100mL，杯體形狀應(yīng)確保電極頭的充分浸沒及攪拌效果。

樣品
按 GB/T 3723 和 GB/T 6679 規(guī)定的要求采取樣品。

試驗(yàn)步驟
NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
 稱取0.3g±0.03g(精確至0.0001g)二水合草酸于100mL滴定杯中，向該滴定杯中加入60mL煮沸后冷卻至室溫的水，使其溶解。以NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，最小加液體積設(shè)置為0.002mL，以電位突躍點(diǎn)作為終點(diǎn)，記錄滴定終點(diǎn)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(c)，單位為摩爾每升(mol/L)，按式(1)計(jì)算。

式中:
m ——二水合草酸的質(zhì)量，單位為克(g)；
2 ——反應(yīng)系數(shù)；
V ——滴定草酸消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
126.07——二水合草酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
重復(fù)標(biāo)定4次，4次標(biāo)定結(jié)果的相對極差不應(yīng)大于0.15%，以4次標(biāo)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終標(biāo)定結(jié)果，保留4位有效數(shù)字。
若標(biāo)定后超過7d使用該溶液，應(yīng)對該溶液進(jìn)行核查。若核查結(jié)果與上次標(biāo)定結(jié)果的差值大于標(biāo)定值的0.15%，則應(yīng)重新標(biāo)定。
樣品的測定
稱取0.5g±0.05g樣品(精確至0.0001g)于100mL滴定杯中，加入50mL二甲基亞砜，攪拌至溶解，再加入20mL煮沸冷卻至室溫的水，攪拌均勻，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行自動電位滴定，最小加液體積設(shè)置為0.002mL，以電位突躍點(diǎn)作為終點(diǎn)，記錄所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
在相同試驗(yàn)條件下，進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，該體積作為空白值。
樣品測定時的室溫與NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時的室溫差值不應(yīng)超過5℃。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
結(jié)果計(jì)算
PTA的酸值X(以氫氧化鉀計(jì))，單位為毫克每克(mg/g)，按式(2)計(jì)算。

式中:
c ——NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定試樣消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
56.11——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
若采用指示劑法，計(jì)算時應(yīng)對消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積進(jìn)行溫度和滴定管誤差校正。
結(jié)果的表示
取2次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的酸值，按 GB/T 8170 的規(guī)定修約，精確至0.1mg/g。


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