T/CI 946-2025 片狀磷酸鐵

范圍
本文件規定了片狀磷酸鐵的技術要求，試驗方法，檢驗規則及標志、包裝、貯存、運輸及訂貨單內容。
本文件適用于電池用磷酸鐵，本產品主要用于制備電池用磷酸鐵鋰。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
片狀磷酸鐵  flaky iron phosphate
具有一次粒子為片狀，二次粒子為球狀/橢球狀的磷酸鐵。

產品性能指標
外觀
片狀磷酸鐵為白色至淺黃色粉末，無結塊。
化學成分
產品的化學成分應符合表1的規定。


物理指標
產品的物理指標應符合表2的規定。


電化學性能指標
產品的電化學性能指標應符合表3的規定。


試驗方法
鐵含量的測定
滴定法
滴定法作為仲裁法，按 HG/T 4701 的規定進行。

自動電位滴定儀法
方法提要
在鹽酸溶液中，加入過量三氯化鈦，將三價鐵還原成二價鐵，加入硫酸溶液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液為滴定劑，采用電位滴定儀一次滴定連續識別兩個突躍點，通過兩次突躍點間的體積差計算鐵的含量。

主要儀器與試劑
自動電位滴定儀，配置自動進樣器。
鹽酸。
硫酸溶液：1+1(體積比)。
2%三氯化鈦溶液：
移取10mL三氯化鈦溶液(15%～20%)，用鹽酸溶液(1+9)稀釋至100mL，置于棕色瓶中保存，可臨用前配制。
重鉻酸鉀標準滴定溶液[c(1/6 K₂Cr₂O₇)=0.05000mol/L]：
準確稱取2.4518g預先在120°C±2°C干燥至質量恒定的基準重鉻酸鉀于250mL燒杯中，以少量水溶解后，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

試驗步驟
試驗溶液的制備
稱取0.8g～1.0g過篩后的試樣(精確至0.0001g)，置于150mL的燒杯中，加少量水潤濕，加入25mL鹽酸，蓋上表面皿，混勻，在通風櫥中低溫加熱至溶解。用少量水沖洗表面皿，冷卻后(必要時過濾)，轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試驗溶液B，供鐵含量、磷含量測定用。
測定
用移液管吸取20mL試驗溶液B，置于100mL滴定杯中，滴加三氯化鈦溶液至出現穩定的紫色，加入5mL硫酸溶液，將滴定杯置于電位滴定儀上，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至電位出現2次突躍，記錄2次突躍之間消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，計算鐵含量，或由儀器自動給出測試結果。
同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。

結果計算
鐵含量以鐵(Fe)的質量分數ω₁計，按公式(1)計算：

式中：
c ——重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度準確數值，單位為毫克每升(mg/L)；
V ——滴定試驗溶液(兩次突躍之間)所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為亳升(mL)；
V₀——滴定空白試驗溶液(兩次突躍之間)所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M ——鐵的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.85)；
m ——試樣的質量，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。


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