T/CPCIF 0163-2021 工業硫酰氯

范圍
本文件規定了工業硫酰氯(又名磺酰氯)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志和隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業硫酰氯。
注：該產品主要用于有機合成、醫藥、農藥、染料、殺菌劑等的生產。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式：SO₂Cl₂
相對分子質量：134.96(按2018年國際相對原子質量)

要求
外觀：為無色至淡黃色透明有刺激性臭味的液體。
工業硫酰氯按照本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


附錄A  (資料性)
硫酰氯含量測定方法

A.1 原理
硫酰氯水解產生鹽酸和硫酸(SO₂Cl₂+2H₂O=2HCl+H₂SO₄)，用堿液吸收后，再用硝酸銀標準溶液滴定水解后溶液中的氯離子，根據消耗滴定溶液的體積計算硫酰氯含量。

A.2 試劑或溶液
A.2.1 硝酸溶液：0.1mol/L。
A.2.2 NaOH標準溶液：0.5mol/L。
A.2.3 NaOH標準溶液：0.1mol/L。
A.2.4 硝酸銀標準滴定溶液：0.1mol/L。
A.2.5 酚酞指示液：10g/L。
A.2.6 水：GB/T 6682 中規定的三級水。

A.3 儀器設備
A.3.1 容量瓶：500mL。
A.3.2 移液管：50mL。
A.3.3 碘量瓶：500mL。
A.3.4 酒精燈。
A.3.5 安瓿球：可取樣2g~3g。
A.3.6 磁力攪拌器。
A.3.7 聚四氟轉子。
A.3.8 自動滴定儀。
A.3.9 電子天平：最大稱樣量不小于200g，感量為0.0001g。

A.4 試驗步驟
A.4.1 取樣及稱量
以下步驟在通風柜內進行：
將電子天平歸零，放入安瓿球，記錄數據m₁(精確至0.0002g)。
取出安瓿球，將球體部位靠近酒精燈火焰外焰均勻受熱約30s，立即將安瓿球毛細管端插入硫酰氯樣品液面以下。當樣品吸到安瓿球約1/3處時，拿出安瓿球，用紙巾擦干凈安瓿球外表面，用酒精燈火焰外焰將安瓿球毛細管端融化封口。封口的安瓿球放入已調零完畢的電子天平中，記錄數據m₂(精確至0.0002g)。
硫酰氯的質量 m=m₂-m₁(精確至0.0002g)。
A.4.2 硫酰氯的水解
A.4.2.1 在500mL碘量瓶中加入55mL~60mL的0.5mol/L NaOH標準溶液，加入聚四氟轉子．將稱量好的安瓿球以毛細管端在下、球體在上的形式，沿著碘量瓶的瓶壁，緩緩送入碘量瓶中，蓋緊，并用水封。
A.4.2.2 把碘量瓶放在磁力攪拌器的平臺上，啟動磁力攪拌器，將調節旋鈕轉至總量程的1/2處，用聚四氟轉子將安瓿球的球體打破。當出現煙霧時，立即將調節旋鈕轉至總量程的1/3處，持續轉動40min。
A.4.2.3 若打破球體時球體內含有水包，則先將調節旋鈕轉至總量程的1/3處，轉動20min后，用聚四氟轉子將球體內的水包打出來，再繼續轉動水解20min。
A.4.2.4 水解40min后，讓水封液流入碘量瓶中，用玻璃棒把安瓿球的進樣管輾碎。不拿出玻璃棒，在碘量瓶內沖洗玻璃棒下端。蓋緊蓋子，水封，繼續水解20min。
A.4.3 滴定
A.4.3.1 硫酰氯水解結束后，讓水封液流入碘量瓶中，用水洗瓶沖洗塞子，沖洗液沖入碘量瓶中，將碘量瓶中的所有溶液倒入500mL容量瓶中。
A.4.3.2 用水潤洗碘量瓶3次，每次約100mL。潤洗完畢，用水定容，蓋上蓋子，搖勻。
A.4.3.3 用移液管移取50mL溶液到自動滴定儀專用杯內，加人1滴酚酞指示液，用0.1mol/L NaOH標準溶液滴定至出現微紅色，再用0.1mol/L硝酸溶液滴定至微紅色剛好消失(如加入酚酞指示液后溶液呈紅色，則用0.1mol/L硝酸溶液滴定至微紅色剛好消失)。
A.4.3.4 啟動自動滴定儀，裝上自動滴定儀專用杯，用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液去滴定，以等當點模式記錄滴定終點。記錄終點消耗的體積V(精確至0.002mL)。

A.5 試驗數據處理
硫酰氯含量ω，以質量分數計，數值以％表示，按公式(A.1)計算：

式中：
c ——硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定試樣消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M ——硫酰氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=134.96)；
m ——試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。


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