GB/T 14420-2024 鍋爐用水和冷卻水分析方法 化學(xué)耗氧量的測定 重鉻酸鉀快速法

范圍
本文件描述了用重鉻酸鉀快速法測定鍋爐用水和冷卻水中化學(xué)耗氧量的方法。
本文件中的容量法適用于鍋爐用水和冷卻水中化學(xué)耗氧量(COD_Cr) 為10mg/L~1000mg/L(以氧計(jì))的測定；分光光度法和快速分光光度法適用于鍋爐用水和冷卻水中化學(xué)耗氧量(COD_Cr)為15mg/L~1000mg/L的測定。
本文件也適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)耗氧量(CODCr)的測定。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

通則
除非另有規(guī)定，本文件所用試劑和水均指分析純及以上試劑和符合 GB/T 6682-2008 規(guī)定的三級水。

容量法
指示劑法
原理
在水樣中加入已知噩的重輅酸鉀溶液，在硫酸介質(zhì)中以銀鹽做催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以1,10-菲啰啉-亞鐵為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量計(jì)算水樣中的化學(xué)耗氧量。測定中應(yīng)加入適量硝酸銀和硝酸鉍，以消除氯離子的干擾。


電位滴定法
原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在硫酸介質(zhì)中以銀鹽做催化劑，經(jīng)沸騰回流后，置于自動(dòng)電位滴定儀上，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，直至出現(xiàn)電位突躍，由消耗的硫酸亞鐵銨的量計(jì)算水樣中的化學(xué)耗氧量。
試劑或材料
硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Ⅰ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]約為0.12mol/L。除標(biāo)定按以下步驟進(jìn)行外，其他操作按5.1.2.9的步驟進(jìn)行：
標(biāo)定：移取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ置于250mL錐形瓶中，加入45mL水，5mL硫酸銀-硫酸溶液。冷卻后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Ⅰ滴定，以電位指示電極測定溶液的電位，直至滴定曲線出現(xiàn)突躍即為滴定終點(diǎn)。
硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Ⅱ：c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]約為0.012mol/L。除標(biāo)定按以下步驟進(jìn)行外，其他操作按5.1.2.10的步驟進(jìn)行：
標(biāo)定：移取5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ置于250mL錐形瓶中，加入45mL水，5mL硫酸銀-硫酸溶液。冷卻后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Ⅱ滴定，以電位指示電極測定溶液的電位，直至滴定曲線出現(xiàn)突躍即為滴定終點(diǎn)。
其他試劑：見5.1.2。
儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀。
電位指示電極：鉑復(fù)合電極、金復(fù)合電極或同等能指示氧化-還原滴定體系電位的電極。
試驗(yàn)步驟
用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以電位指示電極進(jìn)行電位指示，直至電位滴定曲線出現(xiàn)突躍即為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。其他操作按5.1.4~5.1.8進(jìn)行。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀+鉑復(fù)合電極 AT-710S+C-272