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工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液-甲醇鈉含量和游離堿的測定

更新日期:2018-12-12   瀏覽量:9971


HG/T 2561-2014 工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲醇鈉甲醇溶液的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇與*反應(yīng)經(jīng)脫水而制成的甲醇鈉甲醇溶液,亦適用于甲醇與金屬鈉反應(yīng)生成的甲醇鈉甲醇溶液。
分子式: CH3ONa
相對分子質(zhì)量: 54.02(按2017年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色至淡黃色微帶濁狀黏稠性液體。
工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
甲醇鈉含量的測定
方法原理
工業(yè)甲醇鈉甲醇溶液中甲醇鈉遇水分解成甲醇與*與已知濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行定量法應(yīng)。根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,扣除游離堿的量,計算得到甲醇鈉的含量。
反應(yīng)方程式:


游離堿(以*計)的測定
方法原理
用無水醋酸中和試樣,使試樣中的甲醇鈉與無水醋酸中和變成醋酸鈉和甲醇,試樣中的*中和則變成醋酸鈉和水,再用已知水當(dāng)量的卡爾·費休試劑與生成的水進行定量反應(yīng)。
反應(yīng)方程式:


試劑
甲醇: 水分不大于0.05%。
冰乙酸: 水分不大于0.05%。
冰乙酸-甲醇溶液: 按冰乙酸:甲醇=1:5(體積比)配制。
卡爾·費休試劑(單組分容量法水分測定試劑)。
卡爾·費休試劑對水的滴定度標(biāo)定
取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反應(yīng)瓶中,在攪拌下用待標(biāo)定的卡爾·費休試劑滴定至琥珀色(不計卡爾·費休試劑消耗量),然后稱取10mg~20mg水,至0.0002g,置于反應(yīng)瓶中,用用待標(biāo)定的卡爾·費休試劑滴定至溶液由淡黃色變?yōu)殓晟礊榻K點(或用電位法確定終點)。卡爾·費休試劑對水的滴定度T,以g/mL表示,按公式(2)計算:

式中:
V  一一卡爾·費休試劑所消耗的的體試的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m0一一水的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 

結(jié)果計算
游離堿(以*計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2,數(shù)值以%表示,按公式(3)計算:

式中:
V 一一滴定試樣消耗卡爾·費休試劑的體積數(shù)值,單位為毫升(mL);
T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數(shù)值,單為為克每毫升(g/mL);
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
2.22一一1mol*與1mol水的質(zhì)量比。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.05%。


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