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工業甲醇鈉甲醇溶液-甲醇鈉含量和游離堿的測定

更新日期:2018-12-12   瀏覽量:9771


HG/T 2561-2014 工業甲醇鈉甲醇溶液

范圍
本標準規定了甲醇鈉甲醇溶液的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于甲醇與*反應經脫水而制成的甲醇鈉甲醇溶液,亦適用于甲醇與金屬鈉反應生成的甲醇鈉甲醇溶液。
分子式: CH3ONa
相對分子質量: 54.02(按2017年相對原子質量)

要求
外觀: 無色至淡黃色微帶濁狀黏稠性液體。
工業甲醇鈉甲醇溶液應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
甲醇鈉含量的測定
方法原理
工業甲醇鈉甲醇溶液中甲醇鈉遇水分解成甲醇與*與已知濃度的鹽酸標準滴定溶液進行定量法應。根據消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,扣除游離堿的量,計算得到甲醇鈉的含量。
反應方程式:


游離堿(以*計)的測定
方法原理
用無水醋酸中和試樣,使試樣中的甲醇鈉與無水醋酸中和變成醋酸鈉和甲醇,試樣中的*中和則變成醋酸鈉和水,再用已知水當量的卡爾·費休試劑與生成的水進行定量反應。
反應方程式:


試劑
甲醇: 水分不大于0.05%。
冰乙酸: 水分不大于0.05%。
冰乙酸-甲醇溶液: 按冰乙酸:甲醇=1:5(體積比)配制。
卡爾·費休試劑(單組分容量法水分測定試劑)。
卡爾·費休試劑對水的滴定度標定
取20mL冰乙酸-甲醇溶液置于干燥的100mL具塞反應瓶中,在攪拌下用待標定的卡爾·費休試劑滴定至琥珀色(不計卡爾·費休試劑消耗量),然后稱取10mg~20mg水,至0.0002g,置于反應瓶中,用用待標定的卡爾·費休試劑滴定至溶液由淡黃色變為琥珀色即為終點(或用電位法確定終點)。卡爾·費休試劑對水的滴定度T,以g/mL表示,按公式(2)計算:

式中:
一一卡爾·費休試劑所消耗的的體試的數值,單位為毫升(mL);
m0一一水的質量的數值,單位為克(g)。 

結果計算
游離堿(以*計)的質量分數ω2,數值以%表示,按公式(3)計算:

式中:
V 一一滴定試樣消耗卡爾·費休試劑的體積數值,單位為毫升(mL);
T 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數值,單為為克每毫升(g/mL);
一一試樣的質量的數值,單位為克(g);
2.22一一1mol*與1mol水的質量比。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不大于0.05%。


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